上海雷磁ZDY-500自動永停滴定儀應用案例—測定磺
點擊: 次 時間:2016-04-18 13:59
一、摘要
1.根據05版藥典用永停滴定法測定能精確有效的測定樣品中磺胺醋酰鈉的含量，經實驗測定磺胺醋酰鈉眼藥水（集成藥廠）中磺胺醋酰鈉的含量為15.58%。
2.參照磺胺醋酰鈉滴眼液（集成藥廠）說明書中藥物組成可知：滴眼液每毫升含主要成份磺胺醋酰鈉為0.15克，即樣品中磺胺醋酰鈉含量為15%，與實驗數據基本符合。
二、實驗部分
1.實驗原理：用永停滴定法測定眼藥水中的磺胺醋酰鈉含量。
2.實驗儀器：電磁攪拌器、酸式滴定管、ZDY-500自動永停滴定儀、260電導電極。
3.實驗試劑：樣品-磺胺醋酰鈉滴眼液、鹽酸溶液（1"2）、0.1ml/L亞硝酸鈉、溴化鉀。
4.實驗步驟：
①儀器設置：極化電壓 30mV, 終點電壓 40mV，量程×0.001。（其他注意事項與儀器基本操作請參照儀器說明書）
②精密稱取4克樣品眼藥水（約含磺胺醋酰鈉0.6克），置于燒杯中，加水40ml與鹽酸溶液（1"2）15ml，而后置電磁攪拌器上，攪拌使其溶解，再加溴化鉀2克，插入部260-型電導電極后，將滴定管的尖端插入液面下約2/3處，用亞硝酸鈉滴定液迅速滴定，隨滴隨攪拌；至近終點時，將滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，繼續緩慢滴定，至電流計指針忽然偏轉，并不再回復，即為滴定終點。
③本品每毫升含主要成分磺胺醋酰鈉0.15g，含量測定精密量取本品適量（約相當于磺胺醋酰鈉0.6g）永停滴定每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當于25.42mg的磺胺醋酰鈉。
5.實驗數據
|
編號 |
樣品量（g） |
滴定的亞硝酸鈉量（ml） |
磺胺醋酰鈉含量（%） |
|
1# |
3.8513 |
23.55 |
15.54 |
|
2# |
4.4591 |
27.42 |
15.63 |
|
3# |
4.0618 |
24.95 |
15.61 |
|
4# |
4.2208 |
25.88 |
15.59 |
|
5# |
4.1888 |
25.65 |
15.57 |
|
6# |
4.0295 |
24.65 |
15.55 |
|
7# |
4.0010 |
24.55 |
15.60 |
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平均百分含量 |
|
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15.58 |
6.結論：根據實驗表明本品含磺胺醋酰鈉約為15.58%。
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